(3)看光泽,看光泽是鉴别钯金首饰的一个重要手段。钯金的颜色是银白色的,与铂金的颜色基本相同,市售钯金首饰表面一般镀铑,铑的颜色与钯金就有较大区别:铑是银白色不带乌色调,素银首饰有白银柔和的银白色,电镀了的白银首饰,如果不是铑,电镀镀层颜色在镜下与钯金首饰的铑镀层明显不同,镍镀层带有明显的青色调,铬镀层光洁且带有微黄发乌色调。如果白银首饰表面也是铑镀层处理,鉴别难度稍微大一些,但是仍然可以从镀层与胎体结合的紧密程度来区分:钯金和铑同属于铂系金属,物理、化学性质接近镀层比银镀铑更加紧密。还可以选择首饰不显眼的地方用手轻折,这样就可以立刻得知样品的硬度。银饰的硬度低于钯金首饰。
(4)电化学法,将样品置于浓度25%左右的盐酸中,若样品上起泡测说明样品是白银或者钯金;若镊子上起泡则说明样品必定是假钯金。此方法中如果使用银丝代替镊子、用稀硝酸代替盐酸则可以判断样品是否为钯金首饰。由于此法对样品的损伤很小,勉强可以算是无损鉴别法。
一、 金的回收技术
[1]从贴金文物铜回收金 钯炭催化剂回收物资再生利用研究所采用氧化焙烧法从废贴金文物铜回收金。废贴金文物铜放入特制焙烧炉内,于1000C恒温氧化焙烧30分钟,取出放入水中,贴金层附在氧化铜鳞片上与铜基体脱离。然后用稀硫酸溶解,溶解渣分离提纯黄金。此法特点焙烧时无污染废气。用此法处理废文物铜300公斤,回收黄金1.5公斤。金回收率>98%,基体铜回收率>95%,副产品硫酸铜可作杀虫剂。
[2] 从废电子元件中回收金 钯炭催化剂回收使用I2-Nal-H2O体系。对废元器件上的金镀层溶蚀,用铁置换或亚硫酸钠还原回收金。用硫酸酸化,氯酸钾氧化再生碘。物资再生利用研究所研究出电解退金的新工艺。采用硫脲和亚硫酸钠作电解液,石墨作阴极板,镀金废料作为阳极进行电解退金。通过电解,镀层上的金被阳极氧化为Au+后即与硫脲形成络阳离子Au[cs(NH2)]2+,随即被亚硫酸钠还原为金,沉于槽底,将含金沉淀物分离提纯获得纯金粉。基体材料可回收镍钴。此工艺金的回收率为97~98%。产品金纯度>99.95%。
[3] 从废催化剂中回收金和钯 钯炭催化剂回收采用盐酸加氧化剂多次浸出,使金和钯进入溶液,锌粉置换,盐酸加氧化剂溶解,草酸还原得纯金粉;还原母液用常规法提纯钯。金、钯纯度均可达99.9%。回收率分别为97%和96%。已申请中国专利。
银金电解废液中铂和钯的回收
②从金电解废液中回收铂和钯。在金的电解精炼过程中,由于铂、钯电位比金负,所以铂、钯从阳极溶解后进入电解液中,生成氯铂酸和氯亚钯酸。当电解液使用到一定周期后,铂钯的浓度逐渐上升,当铂的含量超过50g/L~60g/L,钯超过15g/L时,便有可能在阴极上和金一起析出的危险。因此电解液必须进行处理,回收其中的铂钯,由于电解液中含金高达250g/L~300g/L,所以在提取铂钯前,必须先还原脱金。将还原金后的溶液,在搅拌下加入固体工业氯化铵,使铂生成(NH4)2PtCl6沉淀与钯分离。(NH4)2PtCl6用含5%HCl和15%NH4Cl洗涤后,放入马弗炉中煅烧成粗铂(含Pt95%),进一步精炼得纯铂。将氯化铵沉淀铂后的溶液,用金属锌块置换钯,至溶液呈浅绿色时为置换终点(或用SnCl2还原),过滤后得钯精矿。钯精矿用热水洗涤至无结晶,拣出残留锌屑,将滤液和洗液弃之。
对各种化学腐蚀碱液中锗的回收工艺,通过工艺实验或生产过程的测算,综合技术经济指标均与预期目标存在较大差距。为了经济地回收化学腐蚀碱液中的有价金属,选取氯化镁作为沉淀剂,进行了回收锗的工艺实验研究。
腐蚀碱液中的锗是以可溶性的偏锗酸钠形式存在,氯化镁加入溶液过程中,随着溶液pH值的变化,生成的水合二氧化锗、溶解度极低的锗酸镁与大量生成的氢氧化镁协同沉淀,使碱液中的锗富集到沉淀物中。经过固液分离,弃去滤液,对滤渣直接氯化蒸馏,生成纯度很高的四氯化锗,返回生产系统当中,达到从腐蚀碱液中回收锗的目的。
根据实验优选工艺参数和基本流程,进行了生产装置的放大实验。实验是在常温和搅拌的条件下进行的,完全可以利用现有的聚合铁沉淀处理装置。沉淀反应器采用带减速电机的塑料搅拌槽,过滤装置采用工业滤布带筛板过滤槽,氯化蒸馏装置由搪瓷反应釜和冷凝吸收系统组成。通过试运行考核,生产装置的放大实验取得了同样良好的技术经济指标。
