载体溶解法
目前工业使用的载体催化剂,大多是以三氧化二铝作为载体的钯和铂金属催化剂。催化剂使用一定时间,钯和铂的催化活性会减弱以致失效,但钯和铂的存在状态不变,仍是单质。
溶解载体法是利用γ-Al203的可溶性,用盐酸或硫酸使之溶解,而钯和铂留于不溶渣中,然后用王水或盐酸加氧化剂溶解钯和铂。虽然回收率较高,但操作过程复杂,载体被破坏不能回收利用。
全球每年产生的废催化剂约50万吨至70万吨,其中含有大量的贵金属(如Pt、Pd、Rh和Ru等),将其作为二次资源加以回收利用,不仅可以直接获得一定的经济效益,还可以提高资源的利用率,减少催化剂带来的环境问题。如果这些废催化剂不回收直接扔掉不仅浪费资源而且造成环境污染。铂族金属在地壳中的含量甚微且价格昂贵,所以回收这些金属在经济方面、科研方面还是在环保方面均有重要意义。
利用甲醇和盐酸的混合溶液与贵金属催化剂混合,通过甲醇和盐酸反应得到的一氯甲烷和释放的氢离子溶解贵金属催化剂表面的贵金属,将中毒失去活性的表面的贵金属溶解后,再经过加热,使得被溶解的贵金属还原,使其重新获得活性,完成贵金属催化剂的回收。本发明使用的甲醇和盐酸的混合溶液作为溶剂,相比较现有技术的王水,,挥发后不会对环境和操作人员造成毒害,而且甲醇和盐酸均为成本低廉的化学试剂,而且利用本发明提供的方法回收贵金属催化剂的回收率为99%以上,操作步骤简单,适合大规模的工业化生产。
含钯废液和含钯固体废料中回收钯:(1)含钯废液中钯的回收。含钯废液中钯的存在形态主要为Pd(IV)和Pd(II),传统的分离和富集方法是氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法。
(2)从含钯固体废料中回收钯。含钯固体废料的湿法回收原理与含钯液体废料的回收原理相似,将含钯固体废料用王水、硝酸等试剂使钯转入溶液后,再用上述从废液中回收钯的方法进行回收和精制。常用的工艺有浓硝酸分离法、氯化铵分离法和直接氨络合法等。其中氯化铵分离法用得较多。
铱、铑、钌和锇的废料相对于金银铂钯4种贵金属而言相对较少,回收利用的方法也主要是火法和湿法,有关工艺与前述铂钯的回收工艺相似。

